科技成果登记公示——一种含镍生铁制备硫酸镍溶液和电池级磷酸铁的方法

成果名称：	一种含镍生铁制备硫酸镍溶液和电池级磷酸铁的方法
登记日期：	2020-05-06
完成单位：	广东佳纳能源科技有限公司,清远佳致新材料研究院有限公司
完成人员：	李文津,文定强,付海阔
研究起止日期：	2017-03-31至2019-02-28
主要应用行业：	制造业
高新技术领域：	新材料
评价单位：	国家知识产权局
评价日期：	2019-03-05
成果简介：	一、课题来源与背景近年来，随着高品位硫化镍矿的枯竭及氧化镍矿的过度开采，低品位红土镍矿已经成为生产含镍生铁的主要原料。为了解决红土镍矿的合理利用问题，以低品位红土镍矿为原料，煤粉为还原剂，采用直接高温还原法将矿石中的镍和铁的氧化物还原富集成中低镍生铁。目前对中低镍生铁的工业应用，对其研究也仅仅停留在将其作为冶炼不锈钢原料的层面上，产品的附加值不高且处理成本较高。而随着新能源技术和储能技术的发展，锂离子电池由于具有工作电压高、能量密度高、自放电小、寿命长、无记忆效应等优点，被广泛应用于各种电子设备中。而与其它类型的化学电源体系不同，锂离子电池的正负极材料仍在不断创新和发展。以正极材料为例，目前市场上大量使用橄榄石状的LiFePO4，而因为国家政策标准和行业标准的不断提高，比容量更大、循环寿命更长、充放效率更高的层状LiNixCoyMnz三元镍基正极材料作为动力电池的主流正极材料也不断发展。含镍生铁中含有两种正极材料的原材料，其中镍金属更是目前市场上需求量较大的小金属。利用中低品位的含镍生铁制备硫酸镍和电池级磷酸铁不仅能提高产品的附加值，还能降低中低含镍生铁的除杂的处理成本。二、技术原理及性能指标本发明公开了一种含镍生铁制备硫酸镍溶液和电池级磷酸铁的方法，包括以下步骤：（1）原料预处理，含镍生铁经干燥、破碎成粉状，并过筛进行成分检测；（2）酸浸处理，使用混合酸对步骤（1）所得筛下物进行常压酸浸，经过固液分离后得到滤液，酸浸温度为50～90°C，酸浸时间为3～8小时；（3）沉淀处理，在使用沉淀剂保持步骤（2）中滤液pH值的条件下，同时加入氧化剂对滤液中的二价铁进行氧化，采用控制结晶法制备磷酸铁沉淀，反应后过滤、洗涤后得到含镍滤液和磷酸铁沉淀；（4）磷酸铁干燥处理，磷酸铁固体经90～120 °C真空干燥后得到电池级无水磷酸铁产品；（5）含镍滤液萃取处理，将步骤（3）中的含镍滤液进行收集，使用已稀释后的萃取剂萃取镍，静置，分离得到含镍萃取有机相和含杂质萃余液。（6）反萃得到硫酸镍溶液，用3～5mol/L的H2SO4溶液从步骤（5）得到的含镍萃取有机相中反萃取镍，得到纯净的硫酸镍溶液，萃取有机相可重新皂化循环利用。制备硫酸镍溶液技术指标：（1）杂质含量Fe、Co、Mg、Ca、Cr≤0.01g/L；（2）镍含量Ni≥65g/L。三、技术的创造性与先进性本发明含镍生铁制备硫酸镍溶液和电池级磷酸铁的方法具有如下技术优势：利用含镍生铁制备硫酸镍和电池级磷酸铁的方法可以有效利用含镍生铁中的有价金属，通过湿法工艺提取得到电池级的磷酸铁产品以及高纯度的硫酸镍溶液，从而提高含镍生铁的利用价值的同时，降低了含镍生铁的处理成本，整个工艺的镍、铁的回收率均高于95%。四、技术的成熟程度、适用范围和安全性本发明公开了一种含镍生铁制备硫酸镍溶液和电池级磷酸铁的方法，通过对原料预处理、酸浸处理、沉淀处理、磷酸铁干燥处理、含镍滤液萃取处理和反萃得到硫酸镍溶液。本发明的含镍生铁制备硫酸镍溶液和电池级磷酸铁的方法具有工艺技术简单、自动化程度高、含镍生铁回收率高、成本低廉和产品性能好特点。通过“一种含镍生铁制备硫酸镍溶液和电池级磷酸铁的方法”该专利的研究及产业化应用，制备的硫酸镍溶液指标达到直接生产硫酸镍晶体的要求，公司建设一条年产4000吨硫酸镍生产线，该专利的实施，大大减少能耗，节约用电，采用自动化生产减少人工操作，提高产品生产安全性。五、应用情况及存在问题硫酸镍作为本公司主要产品之一，项目实施期间，硫酸镍销售收入4512.59万元，净利润233.86万元，上缴税金35.08万元，为社会提供就业岗位80多个。硫酸镍应用于电镀工业、医学工业、印染工业及更多地作为锂离子电池的生产原料，为锂离子动力电池的发展提供保障，将带动国内下游锂离子电池、电动汽车产业的技术升级，加速推进电动汽车产业化进程。由于该技术应用涉及多种工艺程序，存在工艺耗时相对较长的问题。六、历年获奖情况本技术成果共申请发明专利1项并获得授权。