科技成果登记信息公示——一种镍钴锰三元氢氧化物的连续生产系统及其工艺

来源:本网访问量:-发布时间:2020-05-28
成果名称:一种镍钴锰三元氢氧化物的连续生产系统及其工艺
登记日期:2020-04-24
完成单位:清远佳致新材料研究院有限公司
完成人员:付海阔,吴理觉,郑世林
研究起止日期:2016-11-30至2017-11-23
主要应用行业:制造业
高新技术领域:新材料
评价单位:国家知识产权局
评价日期:2020-01-21
成果简介:1、课题来源与背景; 本课题是根据市场需求,自主立项研发课题。 目前,镍钴锰三元氢氧化物的制备一般单反应釜沉淀,间歇或连续操作。间歇操作工艺,三元氢氧化物的成核、长大、陈化等均在同一个反应釜内完成,在实施过程中存在着能耗高、生产效率低、粒度分布宽、批次之间质量不稳定等问题。 ZL201520948647.7、ZL201510196055.9公开了一种镍钴锰三元氢氧化物的生产装置和生产工艺:镍钴锰三元氢氧化物的造核在一个体积较小的反应釜内进行,造核后晶核集中在一个反应釜中,再连续加入到生长釜中,生长釜进行晶核的长大。造核为间歇式生产,晶核的加入、小颗粒生长均为连续生产,颗粒生长完成后溢流至陈化釜,本装置实现了镍钴锰三元氢氧化物的半连续生产。ZL201520250444.0、ZL201510830563.8公开了一种低磁镍钴锰三元氢氧化物的连续反应装置和生产工艺,将晶核生成、初级生长反应、优化生长反应、陈化分别在四个反应釜中进行,实现了连续生产。为保证沉淀的球形颗粒度,以上两种装置的反应釜体积仅有1个立方,没有克服沉淀反应釜不超过5立方的行业共性难题,生产效率低,产品批次间粒度、球形等差别大。 2、技术原理及性能指标; 本技术一方面提供了一种镍钴锰三元氢氧化物的连续生产系统,包括反应釜、外置加热器、循环泵、离心机及连接管道。所述的反应釜设有溢流口、料液出口、浆体出口、导流筒;反应釜料液出口经循环泵与外置加热器进口相连,外置加热器的出口与反应釜导流筒连接;反应釜导流筒位于反应釜中心轴位置,下端靠近反应釜底部;反应釜设有溢流口,溢流口位于料液出口上方;反应釜底端设有浆体出口,接通离心机;外置加热器两端设有蒸汽进口和冷凝液出口;连接反应釜导流筒和加热器出口的管道上设有料液进口和保护气进口。 另一方面,本发明还提供一种利用上述连续生产系统生产镍钴锰三元氢氧化物的工艺,包括以下步骤:(a)向反应釜中加入0.2~0.8mol/L氨水溶液至料液出口,开启循环泵和外置加热器,将反应釜内溶液加热至40oC~70oC,然后加入还原剂和氮气。 (b)将镍钴锰三种金属离子总浓度为1.0~2.0mol/L的金属溶液、4.0~8.0mol/L氢氧化钠溶液、5.0~10.0mol/L氨水溶液同时加入反应釜内进行造核反应,控制金属液流量为1~50L/h,控制反应釜内混合溶液的pH值范围为10.0~12.0、总氨浓度为0.2~0.8mol/L,调整循环泵变频器频率,保持反应釜液面10~50cm内为清液。(c)检测反应釜出料口晶体D50,达到要求后开始出料至离心机进行过滤、洗涤、干燥,得到镍钴锰氢氧化物,反应釜溢流与离心机滤液合并后送入废水处理工序。 (d)保持反应釜内浆体料液温度为40oC~70oC、pH值范围为10.0~12.0、澄清液面高度为10~50cm,进行不间断进料、出料,实现连续生产。 3、技术的创造性与先进性; (1)本发明所述的技术方案与现有单反应釜间歇沉淀工艺相比,实现了连续生产,本发明的反应釜体积可达到100个立方,在实施过程中具有能耗低、生产效率高、批次之间质量稳定等优点。。 (2)本发明所述的技术方案与现有单反应釜连续沉淀工艺相比,三元氢氧化物的成核、长大、陈化等均在同一个反应釜内完成,在实施过程中仅需一个反应釜,具有操作控制参数少、引入杂质少等优点。 4、技术的成熟程度,适用范围和安全性; (1)本技术已产业化正常运行2年,形成销售210吨,销售额1860万元; (2)本技术适用于镍钴锰三元氢氧化物的生产,同时还适用于镍锰二元、镍钴二元氢氧化物的生产,还可用于球形氢氧化镍、氢氧化钴、氢氧化锰的生产。 5、应用情况及存在的问题; 本项目建成了年产200吨镍钴锰三元氢氧化物的示范生产线,本项目产业化已正常运行2年。 6、历年获奖情况; 本技术成果共申请专利1件,并授权发明。


分享: