科技成果登记信息公示——一种一水硫酸盐的直接生产方法

来源：本网访问量：-发布时间：2020-05-28

成果名称：	一种一水硫酸盐的直接生产方法
登记日期：	2020-04-28
完成单位：	广东佳纳能源科技有限公司,清远佳致新材料研究院有限公司
完成人员：	李文津,付海阔,吴理觉,陈耀,柴志华
研究起止日期：	2016-01-01至2016-12-31
主要应用行业：	制造业
高新技术领域：	新材料
评价单位：	国家知识产权局
评价日期：	2019-07-23
成果简介：	1、课题来源与背景；多水合硫酸盐较一水合硫酸盐相比，含硫、金属成分较低、售价不高、市场有限，生产一水硫酸盐可以进一步增加硫酸盐产品的附加值。利用现有多水合硫酸盐制取高附加值的一水硫酸盐成为一个重要的研究课题，现行工业生产中的一水硫酸盐通常采用两步法和一步法。两步法，即首先经蒸发浓缩-冷却结晶制备多水硫酸盐，再对多水硫酸盐进行高温处理脱出结晶水，该方法存在以下缺点：（1）工艺流程复杂、生产周期长、生产效率低；（2）高温脱出结晶水过程能耗高，成本高。一步法，即采用高压高温条件下，通过蒸发结晶直接生产一水硫酸盐，该方法需要在高压釜的高压环境中进行，设备投入较大且运行成本高。专利CN104291367A 公开了采用酸析法脱水得到一水硫酸镁，该方法简单可行，但是因为采用高浓度的酸溶液作为强制脱水剂，对于设备的要求过高，因此不适合工业化生产，更值得说明的是，本方法生产的产品夹带硫酸导致产品pH较低，不能满足市场需求。 2、技术原理及性能指标；通过加入高沸点的水溶性有机溶剂，水溶性有机溶剂与水组成的混合液共沸点高于纯水的沸点，从而使得混合液的沸腾温度达到一水硫酸盐的形成温度。本技术按下述步骤进行：（1）向装有硫酸盐溶液的蒸发釜中按比例加入水溶性有机溶剂，搅拌混匀硫酸盐溶液和水溶性有机溶剂；（2）对蒸发釜进行加热升温，蒸发浓缩；（3）当料液终点密度达到1.2 g/ml~1.6 g/ml时，停止加热并趁热固液分离，分离后所得固体即为一水硫酸盐产品，母液返回蒸发釜。 3、技术的创造性与先进性；（1）与两步法相比，本发明只需一步直接经过蒸发浓缩脱水反应得到一水硫酸盐，步骤简单、操作简便。（2）与现有的一步法工艺相比，本发明通过加入水溶性有机溶剂，在常压下形成一水硫酸盐，设备简单、投入少，且后续运行成本低。另外，过滤后的滤液主要为有机溶剂，可直接返回蒸发过程，实现有机溶剂的闭路循环利用，没有废气产生或废液排放，对环境无污染。（3）与现有的硫酸酸析法相比，本发明溶液体系pH在中性条件下进行，对设备无腐蚀性，且产品pH值满足市场要求。 4、技术的成熟程度，适用范围和安全性；（1）本技术已完成产业化正常运行2年，形成销售120吨，销售额1200万元；（2）经实验验证，Co、Ni、Cu、Zn、Mn、Mg、Al、Cd等的一水硝酸盐或一水磷酸盐等均可采用该蒸发浓缩结晶法制备。 5、应用情况及存在的问题；本项目建成了年产120吨镍钴锰三元氢氧化物的示范生产线，本项目产业化已正常运行2年。 6、历年获奖情况；本技术成果共申请专利1件，并授权。